Creat in data de: 2022-11-24
Distribuie:
Proiect COFUND – ERAMIN-3 2022
Pământurile Rare (REE) sunt materiale esențiale în tehnologiile de conectare și electrice și tranziția către o economie decarbonizata și mai ecologică, datorită proprietăților lor unice, care le fac potrivite pentru utilizare în diverse aplicații auto, electronice, industriale, generarea energiei și alte aplicații precum magneți permanenți, senzori, catalizatori, baterii reîncărcabile etc. Inovații tehnice, incluzand tehnici avansate de separare fizică, noi tratamente pentru o recuperare crescuta a metalelor valoroase sunt necesare pentru recuperarea metalelor din reziduuri prin metode fizice, chimice, biologice sau combinații ale acestora. Proiectul MW4REMAM își propune să dezvolte o tehnologie inovatoare pentru recuperarea eficientă atât a pământurilor rare cât și a materialelor plastice din deseuri electrice si electronice (DEEE) scoase din uz și din minele urbane, pentru reutilizarea ca materie primă pentru fabricarea filamentelor compozite plastic-REE și creați noi componente magnetice prin fabricarea aditivă. Obiectivul corespunde tematicii 4 – Recuperarea materiilor prime din produsele scoase din uz, subtema 4 – Recuperarea metalelor și a elementelor pământurilor rare din minele urbane prin procese inovatoare, curate și ecologice (hidrometalurgie, pirometalurgie…) și tehnici de separare din Roadmap ERAMIN.
Rezultatele estimate sunt: elaborarea unei tehnologii eficiente pentru recuperarea fractiilor de plastic si metale din piese mii DEEE la finalul ciclului de viata; elaborarea si optimizarea tehnologiei cu MW pentru recuperarea REE prin extractive cu metal; metodologie pentru caracterizarea complete a REE obtinute prin procesare cu MW; solutii innovative pentru stabilirea, optimizarea si perfectionarea sintezei mecano-chimice a micro/nano pulberilor pentru Fabricare Aditiva; masurarea impactului de mediu si economic al noilor tehnologii.
ETAPA I 2022
În cadrul primei etape de execuție a proiectului au fost prevăzute următoarele activități:
• Verificarea diferitelor tipuri de DEEE din punct de vedere al compoziţiei metalice şi plastice
• Experimentari preliminare pt separarea şi prelucrarea diferitelor tipuri de DEEE
• Caracterizare prin diferite metode fizico-structurale (compoziție elementară, DRX)
• Modernizarea si testarea echipamentului de tratare cu microunde
Diferitele tipuri de DEEE au fost clasificare și conținutul de REE a fost determinat prin metode chimice de analiză. Au fost apoi analizate pe scurt principalele metode de recuperare a REE.
A fost elaborat un model experimental și au fost realizate experimente preliminare pentru recuperarea REE din DEEE prin extracție în baie de Mg topit utilizând energia microundelor pentru încălzire.
Instalația cu microunde a fost modernizată prin montarea unor magnetroane cu putere mai mare și a fost proiectată și executată retorta de distilare a Mg pentru recuperarea REE din deșeurile tratate. Au fost obținute primele loturi de pulbere de aliaj Mg-REE ce vor fi utilizate în continuare la recuperarea Nd si Dy din magneții reciclați în vederea utilizării ulterioare la re-fabricărea magneților prin metoda 3D printing.
ETAPA II 2023
Extracția cu Mg topit este o metodă eficientă de separare a elementelor REE – Nd, Sm, Dy, etc. de elementele însoțitoare (Fe, B) în magneții permanenți NdFeB, metodă bazată pe diferențe mari de solubilitate în baie a componentelor. Diferența dintre presiunea de vapori de Mg (0,73 atm la 1000°C) și respectiv Nd (<10-6 la 1000°C) permite separarea lor prin evaporare și condensare de Mg la temperaturi de 800…1000°C și o presiune reziduală de 400…600 mmHg. Gradul de maruntire a deseurilor magnetilor REE influenteaza drastic randamentele extractiei, experimental s-a stabilit ca o maruntire la dimensiuni de 2…5 mm este suficienta pentru a obtine randamente de extractie de ≈ 90%. La dimensiuni mai mici de 1 mm, datorită oxidării, randamentele de extracție scad.
Pe baza rezultatelor experimentale, a fost dezvoltată o tehnologie de laborator (TRL4) pentru recuperarea REE prin extracție în câmp cu microunde. Conținutul de Nd din burete rezultat după evaporarea Mg este de 96-98%.
Metodologia elaborată de caracterizare fizico-chimică a probelor este conform standardelor și include etapele necesare unei analize complete: prelevarea medie de probe, analiza chimică elementară prin metode instrumentale, analiza microstructurii (MO, SEM, RDX) și transformările de fază.
A fost imbunatatita instalaia de tratare cu microunde prin montarea de noi magnetroane care sa permita cresterea puterii de extragere a REE din DEEE. Instalatia a fost finalizata cu proiectarea, executia si implementarea sistemului de evaporare pentru obtinerea unui burete bogat in Nd dupa tratarea pirometalurgica cu Mg topit.
Au fost obținute pulberi cu 96-98% Nd și probele au fost livrate la IC-BAS / O primă publicație comună de revizuire este în curs de desfășurare.
Fig. 1 Tipuri de magneti NdFeB la finalul clclului de viata reciclati prin procedeul cu microunde
ETAPA III 2024
In urma lucrărilor experimentale derulate, s-a elaborat o tehnologie laborator (TRL4) de recuperare Nd din deșeuri magneți permanenți pe bază de aliaj NdFeB, prin extracția cu metal lichid (Mg) în câmp de microunde. S-au obținut aliaje Mg-Nd cu conținut de Nd 42…47% cu randamente de extracție Nd calculate de 72 … 88%.
În urma distilării Mg din aliajele Mg-Nd obținute, s-a obținut Nd de puritate > 96%. Alte elemente chimice prezente în NB recuperat (Fe: 0,11 … 3,64%), Mg (0,1 … 2,66%), Dy, Pr, Sm, B, Al existente ca elemente de aliere în magneții NdFeB comerciali.
Pulberile obținute prin măcinare în moară vibratorie, sub petrol lampant și hexan, respectiv pulbere magneți NdFeB, pulbere aliaje Mg-Nd, respectiv pulbere Nd recuperat, prezintă caracteristicile cerute pentru testarea în vederea fabricației aditive (sinteza mecano-chimică, obținerea de compozite cu matrice polimer): granulație: < 25 µm , B: < 1 mT.
Publicații
Zara Cherkezova-Zheleva, Marian Burada, Anca Elena Sobetkii (Slobozeanu), Daniela Paneva, Sabina Andreea Fironda , Radu-Robert Piticescu; „Green and Sustainable Rare Earth Element Recycling and Reuse from End-of-Life Permanent Magnets” – MDPI, Metals 2024, 14(6), 658; https://doi.org/10.3390/met14060658
Sabina Andreea Fironda, Cristina Ioana Badea, Marian Burada, Radu-Robert Piticescu, Lidia Licu; „Recovery of Nd from spent HHD permanent magnets by MW LME and Mg distilling” – MDPI, Magnetism; Manuscript ID: magnetism-3274495 în curs de evaluare.
Conferințe
Sabina Andreea Fironda, Adelina Ionela Matei, Anca Elena Sobetkii (Slobozeanu), Lidia Licu, Marian Burada, Radu-Robert Piticescu, Sorin Axinte, O. Jay; „Recovery of Nd from HDD Magnets” – International Chemical Engineering and Materials Symposium, SICHEM 2024, April 11-12, 2024, Bucharest, Romania;
Sabina Andreea Fironda, Anca Elena Sobetkii (Slobozeanu), Adelina Ionela Matei, Marian Burada, Radu-Robert Piticescu, Zara Cherkezova-Zheleva; „Towards the Circular Economy of Rare Earth Elements: Applications and Recycling” – Advanced Structures, Materials and Electrical Systems, ASMES 2024, May 9-12, 2024, Tulcea, Romania;
Sabina Andreea Fironda, Cristina Badea, Marian Burada, lidia Licu, Radu-Robert Piticescu, Zara Cherkezova-Zheleva, Sorin Axinte, O. Jay; „LCA Study on Recycling Neodymium from Spent HDD Permanent Magnets” – The 7th International Conference EMERGING TECHNOLOGIES IN MATERIALS ENGINEERING – EMERGEMAT, October 30-31, 2024, Bucharest, Romania.
Workshop: „MICROWAVE ENHANCED RECOVERY OF REES AND PLASTIC FROM WEEE AND RE-USE IN ADDITIVE MANUFACTURING OF NOVEL MAGNETIC COMPONENTS„ – The 7th International Conference EMERGING TECHNOLOGIES IN MATERIALS ENGINEERING – EMERGEMAT, October 30-31, 2024, Bucharest, Romania.
Pasionat de Cercetare? Angajăm.
Absolvenți în Chimie, Inginerie și tehnologie chimică, Stiința și Ingineria Materialelor, Fizică, Mecanică și mecatronică