Contract 45PED din 03/01/2025 (PN-IV-P7-7.1-PED-2024-0208)

Coordonator: INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE PENTRU METALE NEFEROASE SI RARE – IMNR

Director proiect: Dr. ing. Radu-Robert Piticescu

Partener: STIMPEX S.A.

Responsabil Dr. ing. Vasile Somoghi

Una dintre problemele cu care se confruntă comunitatea internațională este poluarea mediului cauzată de creșterea numărului de poluanți evacuați în apă. Acest lucru necesită crearea unui cadru actualizat pentru reglementare și control. În cadrul Pactului verde european, Comisia Europeană a prezentat o propunere de reformare a Directivei privind tratarea apelor urbane reziduale în octombrie 2022. În acest context, proiectul va dezvolta și demonstra structuri nanocompozite pe bază de TiO2 dopat cu amestecuri de oxizi de pământuri rare (REO) și funcționalizat cu oxid de grafen (GO) în proporții controlate, obținute prin integrarea sintezei verzi hidrotermale cu procesele de fabricație aditivă, pentru a asigura o eficiență fotocatalitică ridicată și având geometrii spațiale concepute pentru diferite configurații ale instalațiilor de decontaminare a apelor uzate. Va fi fabricat un sistem planar bazat pe materialele propuse. Structurile cu cele mai bune proprietăți fotocatalitice în studiile de laborator vor fi testate pe probe selectate de ape uzate industriale, în principal un pesticid si un gaz neuroleptic selectate. Noutatea și originalitatea acestui proiect constă în integrarea a două tehnologii emergente (sinteza hidrotermală și fabricația aditivă), cea de-a doua pornind de la paste realizate in-house din materiale nanostructurate sintetizate hidrotermal la presiune înaltă), folosind ca dopant amestecuri de pământuri rare obținute din concentrate de pământuri rare.În cadrul primei etape de execuție a proiectului au fost prevăzute următoarele activități:

• A1.1. Selectarea liantilor si aditivilor pentru printarea 3D a structurilor pe baza de TiO2 dopat cu REO si GO
• A1.2. Analiza datelor privind eficienta procesului de fotocatalliza a structurilor pe baza de TiO2 dopat cu REO si GO la decontaminarea apelor industriale
• A1.3. Stabilirea parametrilor software pentru printarea 3D a structurilor pe baza de TiO2 dopat cu REO si GO
• A1.4. Selectia parametrilor de sinteza pe baza predictiilor termodinamice
• A1.5. Sinteza pulberilor nanostructurate pe baza de TiO2 dopat cu REO si GO
• A1.6. Caracterizarea fizico-chimica, structurala, morfologica si a proprietatilor fotocatalice ale pulberilor de TiO2 dopat cu REO si GO
• A1.7. Elaborare 1 publicatie ISI si participare la o conferinta internationala
• A1.8. Obtinerea pastelor pe baza de TiO2 dopat cu REO si GO pentru fabricarea aditiva prin optimizarea proprietatilor reologice.

Rezumatul etapei

Datele de literatură arată că doparea TiO2 cu oxizi de pământuri rare introduce nivele energetice discrete sub banda de conducție a TiO₂ pur, extinzând absorbția în vizibil și acționând drept capcane pentru electroni. Acest efect reduce recombinarea electron–gol, favorizează formarea radicalilor O₂⁻• și OH•, care oxidează moleculele organice din apele reziduale. Nanotuburile de carbon (MWCNT) acționează sinergic servind drept acceptori de electroni și căi de transfer. Pornind de la rezultatele prezentate anterior, în prezentul raport sunt prezentate rezultatele studiiilor privind sinteza hidrotermală a pulberilor de TiO2 dopate cu La3+ și funcționalizate cu nanotuburi de carbon și caracterizarea lor fizico-chimica si structurală. Sinteza hidrotermală a fost optimizată printr-un experiment factorial de ordinul 2. Concentrațiile de La3+ și CNT au fost variate în domeniul 1-5% gr. respectiv 1-3% gr.

Eficienția de degradare fotocatalitică a pulberilor a fost studiată pentru 4 susbtanțe selectate de firmă: Chlorpyrifos, Methyl paraoxon (ambii fiind compuși organo-fosforic folosiți ca insecticid pentru a controla dăunătorii pe o varietate de culturi), Methyl orange (colorant sintetic folist frecevent ca indicator de pH) și Amoxicilina (antibiotic din clasa penicilinelor).

După analiza rezultatelor a fost selectată compoziția optimă a pulberii (TiO2 dopat cu 1% gr. La3+ și 1% gr. CNT) și au fost realizate poturi de pulberi pentru pregătirea pastelor utilizate la printarea 3D. Compoziția pastelor a fost optimizată pe baza testelor reologice. Au fost de asemenea realizate primele teste de printare 3D. Funcționalizarea cu oxid de grafenă (GO) a fost realizată după primele teste de printare pe baza pastelor funcționalizate cu CNT pentru a reduce numărul de experimentări și cantitatea de GO utlizată.

A fost trimisă spre publicare o lucrare aflată în curs de evaluare, a fost prezentată o lucrare orală la conferința națională cu participare internațională EmergeMAT 2025 și un poster a obținut medalia de aur la Salonul Inovării și Cercetării UGAL Invent 2025.