PN-III-P2-2.1-CI-2017-0253, Contract 9CI/2017
Responsabil furnizor de servicii: Ing. Paul STANCIU
CONTERM

     Corpul uman este sensibil la variațiile bruște a temperaturii mediului înconjurător, care în timp, pot conduce la scăderea sistemului imunitar, probleme cardiace și de concentrare, apariția alergiilor, etc.

     Colectivul de cercetători din cadrul laboratorului Materiale Nanostructurate din INCDMNR – IMNR care au participat la acest proiect, au elaborat si testat o tehnologie pentru obținerea microcapsulelor de ZnO care conțin un material cu schimbare de fază PCM (Phase Change Material) cu rolul de a stoca (absorbi) sau elibera căldură la schimbările de temperatură ale mediului, care vor fi înglobate în vestimentații destinate unor aplicații speciale, contribuind la creșterea confortul termic al persoanei care poartă echipamente de protecție balistică, antivandal și autoapărare.

     Un material cu schimbare de fază, PCM este o substanță cu o valoare mare a căldurii latente de topire, care se topește și se solidifică la o anumită temperatură si este capabil să stocheze și să elibereze o cantitate mare de energie la schimbarea de fază (topire/cristalizare).

     Materialele cu schimbare de fază (PCM) ce urmează să fie utilizate în aplicații pentru stocarea căldurii trebuie să fie caracterizate de următoarele proprietăți: valoare ridicată a căldu-rii de topire și a căldurii specifice pe unitate de volum / greutate; un punct topire care se potri-vește cu aplicația; presiune de vapori sub 1 bar la temperatura de lucru; stabilitate chimică și necorozive; să nu fie periculoase, foarte inflamabile sau toxice; să aibă o cristalizare/topire re-productibilă fără degradare după un număr mare de cicluri; un grad de subrăcire mic și rată ridicată de creștere a cristalelor; variație de volum mic în timpul procesului de schimbare de fază; conductivitate termică ridicată; să fie aprovizionate ușor și la un cost redus.

     Materialele selectate și utilizate ca PCM ăn cadrul cercetărilor au fost 1-Tetradecanolul și ceara de palmier. Proprietățile termice ale acestora au fost determinate prin analiza DSC pe calorimetrul Neztsch DSC F3 Maia.

     S-au realizat două instalații experimentale, una de laborator și micropilot pe care a fost elaborată, testată optimizată și validată tehnologia de obținere a microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM. A fost produse pe instalația micropilot două loturi test: microcapsule de ZnO care conțin 1-Tetradecanol și microcapsule de ZnO care conțin ceară de palmier (prezentate în figura alăturată). Acestea au fost caracterizate chimic, fizic și structural.

     Testele preliminarii de înglobare a microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM s-au realizat cu loturile test de microcapsule de ZnO cu conținut de ceară de palmier și microcapsule de ZnO cu conținut de 1-Tetradecanol, produse pe instalația micropilot din IMNR. Metoda recomandată beneficiarului pentru aplicația propusă este înglobarea și impregnarea într-un material nețesut, cu un grad scăzut de compactare, a unui amestec de microcapsule cu o suspensie compusă din pulbere de ZnO ultrafină (nanocristalină) și alcool etilic (10 g ZnO la 50 mL alcool etilic). După evaporarea completă a alcoolului etilic materialul cu microcapsule de ZnO cu conținut PCM este dublu matlasat la 10 mm între două țesături: jos una moale și deasupra una dură cu rezistență mare la uzură.

     Concluzii privind stadiul de realizare a proiectului:

• Au fost realizate toate obiectivele din propunerea de proiect.
• Activitățile teoretice, documentare și experimentale din cadrul proiectului au fost realizate de un colectiv de cercetători din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Metale Neferoase și Rare – IMNR.
• A fost făcută o documentare privind stadiul cercetărilor in domeniul materialelor cu schimbare de fază (Phase Change Material – PCM) în intervalul de temperatură de 20 – 60°C, care să îndeplinească toate condițiile impuse de folosirea lor în cadrul aplicației propuse de proiect. Au fost selectate două materiale, 1-Tetradecanolul și ceara de palmier, pentru a fi utilizate ca PCM-uri în timpul cercetărilor experimentale pentru obținerea microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM. Proprietățile termice ale celor două materiale au fost testate prin analize pe un calorimetru cu scanare diferențială.
• Au fost realizate două instalații experimentale: una de laborator pentru stabilirea operațiilor și proceselor necesare obținerii microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM și una micropilot pentru optimizarea, testarea și validarea tehnologiei de obținere a microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM.
• Au fost făcute cercetări experimentale pentru elaborarea unei tehnologii de obținere a microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM.
• A fost definitivată tehnologia de obținere a microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM.
• Au fost produse pe instalația micropilot două loturi (caracterizate chimic, fizic și structural) pentru testele preliminare de înglobare a microcapsulelor de ZnO care conțin PCM într-un material textil:
  –  Lot ZnO-TD, microcapsule de ZnO care conțin 1-Tetradecanol;
  –  Lot ZnO-CP, microcapsule de ZnO care conțin ceară de palmier.

Analiza DSC pentru determinarea proprietăților termice și stabilității microcapsulelor de ZnO cu conținut de ceară de palmier

Analiza EDAX semicantitativă pentru microcapsule de ZnO cu conținut de ceară de palmier

• S-au făcut teste de înglobarea a microcapsulelor de ZnO cu conținut de ceară de palmier și microcapsulelor de ZnO cu conținut de 1-Tetradecanol, pe mai multe tipuri de materiale textile, prin două metode: înglobare simplă prin tasarea microcapsulelor printre firele țesăturii și înglobarea și impregnarea în materialul textil a unui amestec de microcapsule cu o suspensie compusă din pulbere nanostructurată de ZnO și alcool etilic. Metoda recomandată beneficiarului pentru aplicația propusă este înglobarea și impregnarea într-un material nețesut, cu un grad scăzut de compactare, a unui amestec de microcapsule cu o suspensie compusă din pulbere de ZnO ultrafină și alcool etilic. Pentru a îmbunătăți proprietățile antiseptice ale materialului impregnat, colectivul de cercetători recomandă utilizarea pulberii nanocristaline de ZnO dopat cu Ag în locul pulberii nanocristaline de ZnO in suspensia cu alcool etilic. IMNR deține tehnologia și instalația pentru producerea pulberii nanocristaline de ZnO dopat cu Ag. Această metodă se poate aplica pentru orice tip de microcapsule de ZnO care conținut PCM, fără a depăși temperatura de degradarea a suportului din materialul textil..
• A fost depusă la OSIM o cerere pentru brevetarea tehnologiei de obținere a microcapsulelor de ZnO care conțin PCM (Cerere A / 01028 / 05.12.2017).
• In timpul derulării proiectului a fost elaborate 1 tehnologie și 1 metodă și au fost obținute 2 produse:
  –  Tehnologie de obținere a microcapsulelor de ZnO cu conținut PCM
  –  Metodă de înglobarea și impregnarea într-un material textil a microcapsulelor de ZnO cure conțin PCM
  –  2 produse: microcapsule de ZnO care conțin 1-Tetradecanol și microcapsule de ZnO care conțin ceară de palmier.
• În funcție de cererea de pe piață și a analizei financiare care urmărește evaluarea rentabilității investiției propuse, a sustenabilității sale și a impactului asupra rentabilității de ansamblu a companiei STIMPEX SA, prin creșterea cifrei de afaceri prin diversificarea activității productive, creșterea competitivității și a calității produselor firmei, beneficiarul va decide care din cele două produse va fi utilizat pentru confecționarea echipamentelor destinate unor aplicații speciale:
  –  microcapsule de ZnO care conțin 1-Tetradecanol, cu proprietăți termice foarte bune, dar cu un preț de achiziție mare și o tehnologie de obținere mai scumpă (cuprinde și faza de granulare);
  –  microcapsule de ZnO care conțin ceară de palmier, cu proprietăți termice mai scăzute, dar cu un preț mult mai mic decât cel al 1-Tetradecanolului și o tehnologie de obținere mai ieftină.